GB_T 223.76-1994
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ID： |
02444067252C41EA97BBBCE2BEA071FF |
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文件大小(MB)： |
0.09 |
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页数： |
4 |
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文件格式： |
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日期： |
2013-6-9 |
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HUD1C1 669. 14/.15:543.42 : 546. 881,中华人民共和国国家标准,GB/T 2 2 3.76一94,钢 铁及合金化学分析方法,火焰原子吸收光谱法测定钒量,Methods for chemical analysis iron,steel and alloy,Th e f l amea tomica bsorption spectrometric,m ethod for the determ ination of vanadium content,1994一01一17发布1994一10一01实施,国家技术监督局发布,中华人民共和国国家标准,钢 铁及合金化学分析方法,火焰原子吸收光谱法测定钒量,Methods for chemical analysis iron,steel and alloy,Th e fl ame atomic absorption spectrometric,method for the determination of vanadium content,Gs/T 223.76一94,1 主肠内容与适用范围,本 标 准 规定了用火焰原子吸收光谱法测定钒量,本标 准 适 用于钢铁及合金中钒量的测定。测定范围:0.005u ^-1。%,2 方法提要,试 样 以 盐酸、硝酸溶解，高氯酸冒烟，加入铝作为干扰抑制剂，吸喷溶液到氧化亚氮一乙炔火焰中.用,钒空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪318.4 nm波长处，测量其吸光度。称取试样中钨量应小于,10 mg,钦量应小于5 mg.,3 试荆,3.1 纯铁(含钒量G0.0 005 %或已知很低的含钒量),3.2 盐酸(pl.19 g /mL),3.3 硝酸(pi.42 g /mL),3.4 高氯酸(pl.67 g /mL),3.5 盐酸(2+100),3.6 铝溶液(20 mg/mL):溶解90. 0 g氯化铝(AICI,6H20)于300 mL水中，加入5 mL盐酸(3.2),用水稀释至500 mL，混匀,3了钒标准溶液,3了， 储备液,3.7.1.1 用金属钒配制,称 取 1. 0 000 g 高纯钒(99.9 %以上)，溶解在30m L王水中，加热燕发至近干，加入20m L盐酸,(3.2)溶解盐类，冷却后移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度、混匀。此溶液1 mL含2. 00 mg钒,3.7.1.2 用偏钒酸按配制,称 取 2. 29 60 g 已在100-105℃下〔tf烘1h并在干燥器中冷却到室温的偏钒酸铁(NH,VO ,99.9%以上)置于600 mL烧杯中，加入400 mL热水慢慢溶解，冷却后移人500 mL容量瓶中，用水稀释,至刻度、混匀。此溶液1 mL含2. 00 mg钒,注 :供 干温度超过110℃时，可能引起偏钒酸馁分解，必须严格地控制烘干温度.,3.7.2 标准溶液,移 取 10 .0 0m L储备液(3.7.1)于250m L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m L含钒,国家技术监借局1994一01一17批准1994一10一01实施,Ga/T 223. 76一94,0.08 0m g。使用前配制,4 仪器,原 子 吸 收光谱仪，备有氧化亚氮一乙炔燃烧器，钒空心阴极灯。氧化亚氮气体和乙炔气体要足够纯,净，不含水分、油和钒，能够提供稳定、清亮的贫姗火焰,所 用 原 子吸收光谱仪应达到下列指标:,4.1 精密度的最低要求:,用最 高 浓 度的校准溶液，测量10次吸光度，计算其吸光度平均值和标准偏差.此标准偏差不应超过,最高校准溶液吸光度平均值的1.0%.,用 最 低 浓度的校准溶液(不是零校准溶液)，测量10次吸光度，计算其吸光度的平均值和标准偏差,此标准偏差不应超过最高校准溶液吸光度平均值的0.5%.,4.2 特征浓度,在与 最 终 实验溶液基体一致的溶液中，其特征浓度要优于1.0 p g/mL,4.3 检出限,本标 准 钒 的检出限要优于0.3p g/mL,4.4 校准曲线的线性,校 准 曲 线上端20%浓度范围内的斜率(表示为吸光度的变化量)与下端20/0 n浓度范围内斜率的比,值不应小于。.7,5 分析步骤,5.1 试样量,按 表 1 称取试样,表 1,含钒量，% 称样量，g,0.005-0. 20 1.000 0,> 0. 20^-1. 00 0.200 0,5.2 测定数量,称 取 两 份试样进行测定，取其平均值,5.3 空白试验,随 同 试 样做空白试验,5.4 测定,5.4.1 试液制备,将 试 样 (5.1)置于250m L烧杯中，加入10m L盐酸(3.2)和4m L硝酸(3.3 )，加热溶解，起泡停止,以后加入10 mL高氯酸(3.4)，继续溶解试样，蒸发溶液到冒高氯酸烟，保持5^-6 min。取下冷却，加水,20m L，加热溶解盐类，过滤到100m L容量瓶中，用热盐酸(3.5)洗涤n次滤纸，冷却，加入10.0 m L溶,液(3. 6)，用水稀释至刻度、混匀,5.4.2 校准溶液的配制,按 表 2 称取纯铁(3.1)7份分别置于250m L烧杯中，分别加入0.00,1.00,2 .00,4.0 0,6.0 0,8.00,10.00 m L钒标准溶液(3.7. 2) ，以下按5.4.1操作进行,GB/T 223. 76一94,表2,试样中含钒量，% 称取纯铁(3.1)量,g,0.005^-0.20 1.000,>0. 20-1. 00 0.200,5.4.3 测量,5.4.3.1 将试样溶液在原子吸收光谱仪上，于波长318.4 n m处，以……
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